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钯碳催化剂回收 再活化操作
发布时间:2019-06-15 21:12:46 点击次数:207

钯碳催化剂回收 再活化操作 

  钯碳催化剂回收再活方法,钯是一种稀有的贵重金属,而钯碳催化剂的价格十分昂贵,对于失活钯碳催化剂进行适当的处理,使其恢复原有的催化剂特性,继续供加氢反应中使用,先用醇溶液洗涤中等程度失活的钯碳催化剂,洗去附着在钯碳催化剂表面的有机物等杂质;然后用去离子水作溶剂将失活钯碳催化剂置于超声波清洗机上清洗,清理吸附在碳孔径中的细小杂质;再用高纯度碱液浸泡失活钯碳催化剂,彻底清理杂质,使恢复钯碳催化剂的孔结构得以恢复;用去离子水洗涤钯碳催化剂至中性,烘干备用,得到再活化的钯碳催化剂,降低了生产动力成本,操作简单,对环境友好,将失活钯/碳催化剂置于CO2温度为40-100°C,压力为9.7MPa-20MPa,然后将CO2处理后的失活钯/碳催化剂置于硝酸溶液中,酸溶液的温度为40-120°C,将的失活钯/碳催化剂置于去离子水中,滴加PdCl2氨水,形成Pd(NH3)42+配合物,加热搅拌升温至60°C,加入NaOH溶液,调节pH值8左右,加入甲醛溶液,甲醛浓度为37%,用NaOH调pH值始终大于8,过滤、干燥后得到再活化后的催化剂,将失活钯/碳催化剂用碱溶液洗涤,碱溶液的温度为20-150°C,然后用去离子水洗涤失活钯/碳催化剂至中性后置于HNO3溶液中,经HNO3处理后的失活钯/碳催化剂用去离子水洗涤至中性,滴加氨水、PdCl2,溶于适量的氨水中,形成Pd (NH3) 42+配合物,用氢气在200-500°C下还原l_10h,还原后即得到再活化的钯/碳催化剂。这类处理方法适合处理失活较重的钯碳,对于失活轻的钯碳,则完全没有必要,而且该法工艺繁琐,操作难度大,它是将物料先切换成水,运行2-4小时,然后将反应器调整到6.0-6.5MPa,温度255_265°C,通入碱溶液,运行4-8小时,再切换成水运行2-4小时,最后恢复反应器正常工艺参数,将水切换成物料,钯-碳催化剂即得到活化再生,催化剂与200-350°C热水接触,接触时间约0.5-10小时;然后催化剂与3_100°C水接触,接触时间约0.5-10小时;最后钯碳催化剂与浓碱性溶液接触1-10小时,完成活化,需要高温高压处理,细心的操作,方可圆满成功。

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